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制備工藝的進展

2.1 碳酸鋁銨熱分解法

　　利用NH4Al(SO4)2熱分解制的Al2O3是傳統的生產方法。閆國進，陳金身等【3】用分析純的NH4Al(SO4)2和NH4HCO3為原料，配置成合適濃度的溶液，用NH3·H2O或HCl調節pH值，在一定溫度下，將NH4Al(SO4)2溶液霧化加入NH4HCO3溶液中，同時劇烈攪拌，得到膠狀NH4Al(OH)2CO3沉淀，為防止NH4Al(OH)2CO3顆粒團聚，加入分散劑PEG或OP。反應如下: 

　　NH4Al(SO4)2 + 4NH4HCO3  → NH4Al(OH)2CO3↓+ 2(NH4)3SO4 + 3CO2 + H2O

　　沉淀抽濾后用蒸餾水和無水乙醇洗滌，以除去吸附的雜質離子，放入干燥箱中于110℃烘干，烘干后的樣品研細，在高溫爐中煅燒，為防止煅燒過程中Al2O3晶粒的團聚，加入合適的煅燒分散劑，得到超細Al2O3粉體。

　　此法的缺點是在焙燒過程中易出現結塊現象，且產生大量SO2有害氣體，造成環境污染。

2.2中和沉淀法

　　關于此法有很多研究，其原理大致相似。采用工業硫酸溶解工業氫氧化鋁（或工業硫酸鋁），經溶液精制，氨水中和析出Al(OH)3·nH2O烘干，煅燒得α-Al2O3。陳巧英、午新威等【4】將氫氧化鋁溶解于濃硫酸，加去離子水稀釋到一定程度；采用質量分數為6%的氨水中和沉淀，控制中和速度，40℃下強力攪拌，在pH=2時添加少量B添加劑，通過活性碳柱過濾，往濾液中加入A添加劑，中和至pH=4.5，制得氫氧化鋁凝膠，洗滌氫氧化鋁凝膠，在1200℃下煅燒出去顆粒表面的鈉離子，制得高純氧化鋁粉末。

　　該方法可以獲得高純氧化鋁，但工藝過程相對復雜，人為影響因素較大。

2.3等離子體法

　　馬兵、鄭國梁等【5】采用等離子體法制備特種超細氧化鋁。該方法的原料為氧化鋁水合物、鋁鹽、有機鋁和金屬鋁為原料，利用不同的等離子體工作氣，通過等離子體發生段、化學反應段和驟冷反應段三個過程，同時對反應過程中產生的副產品（一般為氣體）進行回收處理。該方法還可生產氧化鋁復合粉體。工藝流程如下所示：

　　等離子體工作氣(O2，H2，Ar等)→等離子體發生段→

　　化學反應段→驟冷反應段→產品收集（廢氣處理）

　　把等離子體技術應用于制備特種超細氧化鋁粉體材料無疑是一種簡便、可靠獲取超細氧化鋁的可行手段。該方法有一定創新性，但成本偏高。

2.4溶膠-發泡法

　　孫家躍、肖昂等【6】以廉價原料Al(NO3)3·9H2O和氨水，采用分散劑，發泡劑和吸附劑的溶膠-發泡簡單工藝制得了平均粒徑為42nm的α-Al2O3。工藝流程為:將分散劑聚乙二醇(PEG)加入到Al(NO3)3水溶液中制成改性溶液；用稀氨水滴入到改性溶液中；同時攪拌，當pH=7~11時，停止滴加氨水，繼續攪拌10min；同時加入一種多羥基醛作為還原劑，再加入吸附劑，攪拌30min；然后迅速加入發泡劑后，攪拌30s，使其均勻分散在溶膠體系中；然后抽濾，把得到的濾餅分別經800,900,1100和1200℃煅燒2h后，得到蓬松的超細氧化鋁粉末。

　　該方法具有生產工藝簡單、重現性好和粒徑可控等優點。

2.5微乳液法

　　該方法是使互不相溶的兩種溶液中的一種以微小液滴的形式分散于另一相中形成乳狀液，然后用乳狀液的微小液滴作為氧化物或氫氧化物微粉生成的微反應器，控制顆粒的形狀、粒度分布及組成【7】。

　　薛茹君【8】采用淮北煤系高嶺巖為原料，通過微乳液法制備超細氧化鋁，其工藝流程為：煤系高嶺巖→粉碎→焙燒→(堿液→)預脫硅→(石灰、純堿→)配料→燒結→(水→)浸取→(NaAlO2、石灰乳→)脫硅→(三乙醇胺/乙醚→)微乳化→(CO2→)碳化→分離→煅燒→超細氧化鋁。

　　采用本法合成的超細氧化鋁顆粒分散行好、大小可控且分布均勻，但整個過程必須嚴格控制，難以在工業上實施。

2.6超聲波-沉淀法

　　在沉淀法中，主要是利用超聲波的機械擾動對沉淀形成過程的動力學影響，以及超聲波的剪切破碎機理對顆粒尺度的控制作用。

　　王雅娟【9】利用超聲波-沉淀法制備超細氧化鋁粉體，其工藝流程為: 將一定體積、一定濃度的硝酸鋁溶液加入夾套反應器內，開啟恒溫水浴裝置，待體系溫度恒定后，加入PEG-200和PEG-2000,同時開啟超聲波以及氣泵，混合均勻后，根據終點PH值，將一定量的沉淀劑碳酸銨溶液快速加入反應體系。反應30min，然后將混合液取出，離心除去清液，用超聲波將沉淀分散于去離子水中，洗滌2-3次，再用無水乙醇洗滌一次。最后將沉淀置于烘箱內，控制溫度為80℃左右，直至完全烘干。將烘干后的沉淀置于馬弗爐中，于1000 ℃下煅燒45min后，便得到氧化鋁超細粉末。

　　通過研究發現，超聲波能使沉淀的平均粒徑大大減小，粒徑分布更窄；超聲波的主要作用是增加成核的速率并改變顆粒的形狀。

2.7溶膠-凝膠法

　　溶膠-凝膠法是目前在超細氧化鋁粉體制備中研究和應用最多的一種方法，其思路是通過沉淀反應生成勃姆石的前軀體，然后把前軀體醇洗、陳化、烘干后焙燒制得超細氧化鋁粉末，溶膠-凝膠法的優點在于由于在制備過程中使用高純度粉料，所以制備過程中無需機械混合，不易引入雜質，而且通過溶膠-凝膠法制備出的產品化學均勻性好、顆粒細、粒度分布窄、粒子分散性好和純度高。經研究發現，溶膠-凝膠法制備出的超細氧化鋁粉體的燒結溫度比傳統方法低400~500℃，而且工藝和設備簡單，組成可調，反應容易控制，其不足之處在于原料價格高，有機溶劑的毒性以及在高溫下做熱處理時會使顆粒快速團聚，對環境造成一定的污染

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